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聚合氯化铝的合成方法有很多种，按照原材料的不同，可分为金属铝法、活性氢氧化铝法、三氧化二铝法、氯化铝法、碱溶法等。
① 金属铝法。采用金属铝法合成聚合氯化铝的原料主要为铝加工的下脚料，如铝屑、铝灰和铝渣等。由铝灰按一定配比在搅拌下缓慢加入盐酸进行反应，经熟化聚合、沉降制得液体聚合氯化铝，再经稀释过滤，浓缩，干燥制得。在工艺上可分为酸法、碱法、中和法3种。酸法主要是用HCl，产品质量不易控制；碱法生产工艺难度较高，设备投资较大且用碱量大，pH值控制费原料，成本较高；用的较多的是中和法，只要控制好配比，一般都能达到标准。
② 氢氧化铝法。氢氧化铝粉纯度比较高，合成的聚合氯化铝重金属等有毒物质含量低，一般采用加热加压酸溶的生产工艺。这种工艺比较简单，但生产的聚合氯化铝的盐基度较低，因此一般采用氢氧化铝加温加压酸溶再加上铝酸钙矿粉中和两道工序。